Приготовление хорошего лабораторного влагопоглотителя. Алюмогель

Практика подготовки и проведения физико-химического эксперимента разделяется на логичные более-менее однородные простые задачи. Условно простые. Проектируя эксперимент или лабораторный технологический процесс, из них, как из кубиков складывается последовательность действий. Так, существуют области рассматривающие обработку металлов, стекла, работу с вакуумом, высокой и низкой температурой и многое другое. Одной из таких кубиков-областей является обезвоживание – принудительное осушение веществ – сыпучих, жидких, газов, неких объемов.

В обычных домашних лабораторных работах и электровакуумном деле чаще всего приходится сталкиваться с осушением газов – многие из них требуются в относительно небольшом количестве и в домашней мастерской-лаборатории их выгоднее и удобнее получать по месту. Химические реакции в водных растворах, электролиз – обычные для этого средства. Получаемое же, содержит немало водяных паров, которые следует удалять даже перед сжиганием в горелках. При работе с электричеством в вакууме, пары Н2О – один из десятка характерных молекулярных газов требующих всемерной борьбы с ними.

Известно немало веществ в той или иной степени способных к поглощению паров воды из окружающей среды. Такое свойство называется гигроскопичностью и обычно доставляющее немало хлопот и огорчений, здесь применяется с пользой. С десяток веществ с выраженной гигроскопичностью, обычно применяется в лабораторной практике. Многие, для домашних экзерсисов малопригодны – дороги, агрессивны, некоторые необратимого действия. Кроме того, все обычные практические химикаты-осушители регенерируют при температуре в несколько сотен градусов Цельсия, что плохо сочетается с технологией электровакуумных приборов, как правило, оперирующей температурами в несколько раз более высокими.

Алюмогель, разумеется название нарочитое, сленговое, родившееся, надо полагать, по аналогии с распространенейшим осушителем – силикагелем. Здесь, это комплексная соль алюминия – тетрагидроксоалюминат натрия (калия) - Na[Al(OH)4], разлагающаяся при прокаливании по реакции - Na[Al(OH)4] → NaAlO2 + 2H2O↑. Процесс происходит при температурах около 600 ͦ С, быстро и что крайне важно – заодно выжигается и вся органика. Сушка может происходить в высокотемпературной электрической печи, небольшие количества алюмогеля удобно прокаливать в пламени горелки. При нормальной влажности алюмогель способен поглощать до 10 % воды от своего веса. Предварительно обезвоженный он способен понижать точку росы осушаемых газов до -40 ͦ С. При глубоком охлаждении алюмогель впитывает и атмосферные газы. Им можно заменить обычный цеолит в сорбционных насосах, для получения «безмасляного вакуума», или в ловушках масляных паров с обычными механическими форвакуумными насосами. Получить алюмогель просто и недорого, реактивы для этого нужны самые доступные, хотя повозиться таки придется.


Что потребовалось для работы.

Кроме химикатов нужна тара соответствующей емкости. Железная или эмалированная. Средства для нагрева, удобнее всего электроплитка с тонким регулятором температуры. Печь для прокаливания, сита для рассеивания на фракции, герметичная тара для хранения, лабораторные весы.


К делу.


Волнуйся, знахарь, о травах, почве, камнях, золе.
Снабжай сигнатурой склянку, словно ларец ключом.
Пекись о добротном тигле, об огневом котле.
О звонких весах заботься. Более ни о чём.


М. К. Щербаков. Фармацевт.


Как наиболее простой и дешевый способ получения алюмогеля, предлагается растворение измельченного на некрупные куски алюминиевого, хозяйственного и электротехнического лома в горячем, нагретом почти до кипения, 10 % водном растворе кальцинированной соды – NaCO3 или поташа – К2СО3. Процесс можно записать как ряд реакций –


Кальцинированная сода – недорогой химикат из хозяйственного магазина, применяется как смягчитель для воды и средство для дезинфекции и мытья. В водном растворе подвергается гидролизу как соль слабой угольной кислоты. 1 литр 10% водного раствора содержит 900 гр. Н2О и 100 гр. кальцинированной соды. Приготовлять процентные растворы быстро и удобно на электронных весах – все они имеют кнопку «Т» - «Тара» обнуляющую показания табло при имеющемся на весах предмете.



Нагрев. Процесс идет как минимум несколько часов и все это время следует поддерживать температуру реакции чуть меньше кипения раствора. Удобно делать это на электрической плитке небольшой мощности с дополнительным плавным регулятором – электронным (Фото 3) или ЛАТР-ом.




На фото 4 примененный в процессе алюминий – в основном, обрезки листового. Вообще говоря, любые мало-мальски крупные частички алюминия в мастерской следует тщательно собирать и сохранять, включая алюминиевую стружку и опилки – это прекрасное сырье и для простого получения водорода, много где используемого как защитная атмосфера и восстановитель.

Важный момент в процессе приготовления алюмогеля – загружать алюминий уже после нагрева раствора до рабочей температуры.







Реакция после добавления порции алюминия в горячий раствор, происходит не мгновенно – растворяется стойкая пленка окислов на поверхности металла. После того как при наличии алюминия реакция стихает, можно считать ее оконченной. Емкость охлаждают, раствор сливают с осадка. Из полученной массы, по возможности, вылавливают крупные остатки алюминия. Алюмогель тщательно промывают водой. В моем случае спешить было некуда и дело происходило летом – осадок промывал больше недели. Каждый день три-четыре раза сменял воду, а между, перебалтывал в кастрюле все содержимое нержавеющей шумовкой. Об оставшейся в воде щелочи можно судить по мыльности воды, потерев ее между пальцами.

Промытый водой алюмогель рекомендуется еще раз промыть слабым водным раствором азотной кислоты.

Мокрый осадок высушил на банной печи и раскрошив поместил на хранение в герметичную пластиковую бутылку с широким горлом. Непосредственно перед применением алюмогель следует прокалить до слабого свечения в темноте. Полученное вещество лучше рассеять на фракции на наборе сит, самую мелкую - пыль, можно применять для осушения жидкостей. При проектировании работы, следует помнить, что в полученном алюмогеле немало окиси щелочного металла.






Babay Mazay, июнь, 2022 г.